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青貯的感官檢測與理化檢測方法

2017-09-04 09:02:35      點擊:

1、采樣

青貯塔窖中樣品的采。合热〕龈采w物如粘土、碎草等及上層發霉的青貯料,然后再從不同層次取樣,應注意以下幾點:

1.1 青貯料取出要均勻,要沿著窖、塔中青貯料的整個表面呈均勻的層狀取樣,冬天取下一層的深度不得小于5—6厘米,溫暖季節取下一層的深度不得小于8—10厘米。

1.2 采樣的部位要按如下規定:以窖、塔中物料表面中心為圓心,從圓心到距離窖塔壁30—50厘米處為半徑,劃一個平行的圓圈,然后在互相垂直的兩直徑與圓周相交的四個點及圓心上采樣,也就是說,每一層一共是5個采樣點。用銳利刀具切取約20厘米見方的青貯料樣塊,切忌隨意取樣。

1.3 采樣后應馬上覆蓋好,以免空氣進入,造成腐敗,冬季為了防止青貯料結塊,應用草簾等輕便保暖物覆蓋。

2、感官評定

開啟青貯容器時, 根據青貯料的顏色、氣味、口味、質地、結構等指標,通過感官評定其品質好壞,這種方法簡便、迅速。

2.1色澤

優質的青貯飼料非常接近于作物原先的顏色。若青貯前作物為綠色,青貯后仍為綠色或黃綠色最佳。青貯器內原料發酵的溫度是影響青貯飼料色澤的主要因素,溫度越低,青貯飼料就越接近于原先的顏色。對于禾本科牧草,溫度高于 30 ℃ ,顏色變成深黃;當溫度為 45 ~ 60 ℃ ,顏色近于棕色;超過 60 ℃ ,由于糖分焦化近乎黑色。一般來說,品質優良的青貯飼料顏色呈黃綠色或青綠色,中等的為黃褐色或暗綠色,劣等的為褐色或黑色。

2.2氣味

品質優良的青貯料具有輕微的酸味和水果香味。若有刺鼻的酸味,則醋酸較多,品質較次。腐爛腐敗并有臭味的則為劣等,不宜喂家畜?傊,芳香而喜聞者為上等,而刺鼻者為中等,臭而難聞者為劣等。

 2.3質地

植物的莖葉等結構應當能清晰辯認,結構破壞及呈粘滑狀態是青貯腐敗的標志,粘度越大,表示腐敗程度越高。優良的青貯飼料,在窖內壓得非常緊實,但拿起時松散柔軟,略濕潤,不粘手,莖葉花保持原狀,容易分離。中等青貯飼料莖葉部分保持原狀,柔軟,水分稍多。劣等的結成一團,腐爛發粘,分不清原有結構。

綜上所述青貯飼料的感官要求見下表。

質量等級

顏色

氣味

酸味

結構

可飼喂的家畜

優良

青綠或黃綠色,有光澤,近于原色

芳香酒酸味,給人以好感

濕潤、緊密、莖葉花保持原狀,容易分離

可飼喂各種家畜

中等

黃褐或暗褐色

有刺鼻酸味,香味淡

中等

莖葉花部分保持原狀,柔軟、水分稍多

可飼喂除妊娠家畜和幼畜以外的各種家畜

低劣

黑色、褐色或暗墨綠色

具有特殊刺鼻腐臭味或霉味

腐爛、污泥狀、黏滑或干燥或黏結成塊,無結構

不宜飼喂任何家畜,洗滌后也不能使用

3 、青貯飼料酸度測定

實驗室鑒定是指應用化學試劑對青貯飼料進行品質鑒定,主要是測定青貯料的pH值和各種有機酸。一般優良的青貯料的pH值在4.2以下,超過4.2說明在青貯發酵過程中,腐敗菌活動較為強烈。有機酸中的乳酸、醋酸和酪酸的含量是評定青貯品質的可靠指標,優質的青貯料中含較多的乳酸,少量的醋酸,不含酪酸。

3.1試液及試劑

3.1.1青貯料指示劑:A+B的混合液

A液:溴代麝香草酚0.1克+NaOH(0.05摩爾)3毫升+水250毫升    

B液:甲基紅0.1克+95%乙醇60毫升+水190毫升

3.1.2鹽酸酒精乙醚混合液:相對密度1.19的鹽酸+96%乙醇+乙醚(重量比為1:3:1)。

3.1.3 硝酸

3.1.4 3%的硝酸銀溶液

3.1.5鹽酸溶液(1:3)

3.1.6 10%的氯化鋇溶液

3.1.7各種pH試紙的使用范圍如下:

溴酚蘭:2.8-4.4

溴甲酚綠:4.2-5.6

甲基紅:5.4-7.0

3.2測定方法

取400毫升的燒杯加半杯青貯料,加入蒸餾水使浸沒青貯料,不斷地用玻璃棒攪拌,經15—20分鐘后,用濾紙過濾,將濾液2滴滴于點滴板上,加入指示劑(或將濾液2毫升注入一試管中,加入2滴指示劑),或在PH值3.8—6.0的范圍內表現出不同的顏色,并可按三級評分。見下表:

PH值的范圍

指示劑顏色

評定結果

3.8—4.4

紅色到紅紫色

品質良好

4.6—5.2

紫到烏暗紫藍

品質中等

5.4—6.0

藍綠到綠色

品質低劣

4、青貯飼料的腐敗鑒定

如果青貯飼料腐敗,其中含氮物質分解形成游離氨,檢查游離氨的存在即可知青貯飼料腐敗。

4.1分析試樣的調制

將均勻取樣的青貯飼料切成2-3厘米,混合后取A克(相當于15克干物質的量),放入200毫升的廣口三角瓶、加塞;加蒸餾水B毫升(一般140毫升)后,冰箱內浸取24小時,期間搖晃三角瓶4次以上,以保證浸取完全。取出三角瓶,將提取物用80目絳綸篩網過濾,并將殘渣中的提取液擠盡。再通過定量濾紙的液體部分用作為分析用提取液。

上述方法制得的提取液1毫升,相當于青貯飼料[A/(B+A*M/100)] 克,其中M為水分含量。不能立即分析的試樣,應置于-20℃冰箱中保存?偟獪y定方法:按GB/T6432-94《飼料中粗蛋白的測定方法》規定執行。

氨態氮測定方法:準確吸取4.3.1項制得的提取液5毫升,不經硫酸消化,直接進行蒸餾、定量。測定方法按GB/T6432-94《飼料中粗蛋白的測定方法》規定執行。

5、青貯飼料的污染鑒定

污染常常是使青貯飼料變壞的原因之一,地下式青貯設備常常因為內壁未抹水泥、灰漿而滲入由其它地方來的污水,或利用家畜壓緊搗固青貯飼料時,將糞便排于飼料內,因此,可根據氨、氯化物及硫酸鹽的存在來判定青貯飼料的污染程度。 氯化物及硫酸鹽的檢驗方法如下:

5.1樣品制備

稱取青貯料25克,剪碎裝入250毫升的容量瓶中,加入一定容積的蒸餾水(浸透即可),仔細攪拌,再加入蒸餾水至標線,在20—25℃溫度下放置一小時,在放置過程中經常攪拌振蕩,然后過濾備用。

5.2氯化物的測定

取上述的過濾液5毫升,加5滴濃硝酸酸化,然后加3%的硝酸銀溶液10滴,如果出現白色凝乳狀沉淀,就證明有氯化物的存在,說明青貯料已被氯化物污染。

5.3硫酸鹽的測定

取濾液5毫升,加5滴1:3的鹽酸溶液進行酸化,再加入10%的氯化鋇溶液10滴,如果出現白色混濁,就證明青貯料已被硫酸鹽污染。

6、青貯飼料水分測定

按GBT 6435-2014《飼料中水分的測定》規定執行。為了減少青貯飼料中揮發性物質的逸失,導致水分含量偏高,干燥溫度為100℃,干燥時間為48小時。也可用微波爐加熱,縮小干燥時間。

7、有機酸含量測定

有機酸含量、有機酸總量及其構成可以反映青貯發酵過程的好壞,其中最重要的是乳酸、乙酸和丁酸,乳酸所占比例越大越好。優良的青貯飼料,含有較多的乳酸和少量醋酸,而不含酪酸。品質差的青貯飼料,含酪酸多而乳酸少。

7.1儀器與試劑:

氣相色譜儀與色譜數據處理機;

離心機:0—4000轉/分鐘;

25%偏磷酸:分析純;

15%高碘酸:分析純;

有機酸標準液:乙酸、丙酸、丁酸均為色譜純,乳酸為分析純。   

有機酸標準溶液:用2℃蒸餾水配制下述1—5號濃度遞增的有機酸標準溶液(毫克/毫升):

編號

1

2

3

4

5

乙酸、丙酸、丁酸

0.01

0.03

0.05

0.07

0.09

乳酸

0.02

0.06

0.10

0.14

0.18

7.2分析試樣制備

 準確稱取剪碎的青貯飼料樣品25克(W)于燒杯中,加入150毫升2℃托離子蒸餾水,置于2-3℃的冰箱中浸提48小時,然后過濾于150毫升(v)容量瓶中,定容、搖勻;移提取液5毫升(v)于10毫升離心關并加入1毫升25%偏磷酸,靜置30分鐘,在3400轉/分鐘下離心10分鐘,然后將上清液移入具塞試管內,用于上機分析。

7.3分析方法

色譜條件:氫火焰離子化檢測儀(FID);2米*3毫米不銹鋼柱,內充PorapakQ(50—100目);柱溫220℃,汽化室、檢測器溫度260℃;流速:N2=40毫升/分鐘,H2=0.6千克/平方厘米,空氣=0.4千克/平方厘米;靈敏度102*5;紙速5毫米/分鐘。

7.4步驟

用10微升注射器依次吸取15%的高碘酸0.8微升、空氣0.4微升和樣品2.0微升,直接注入色譜儀進行分析。

7.5計算方法

用外標準曲線法進行定量分析。用10微升注射器依次吸取0.8微升15%高碘酸、0.4微升空氣,然后分別吸取4.4.2項配制的1-5號標準溶液2.0微升進行分析,測出各組的峰面積,用峰面積對照標準溶液濃度作圖,求出表示兩者關系的標準曲線。

樣品處理時,以同樣進樣量測出各組分峰面積,從標準曲線上查出各組分的含量(%),然后按下式計算青貯飼料鮮樣中有機酸的含量。

有機酸含量=[( v+1)* Pi* v]/[W*V]*100%

式中,W為試樣重量(克),V為試樣提取液總量(毫升),v’為用于分析的提取液用量(毫升),Piw為在氣相色譜儀上測出的各有機酸含量(%)。

7.6注意事項

7.6.1各種有機酸占總酸的比例按毫克當量計算;

7.6.2鮮樣中的有機酸百分含量與毫克當量的換算關系如下: 乳酸(毫克當量)=乳酸(%)*11.105 乙酸(毫克當量)=乙酸(%)*16.658 丁酸(毫克當量)=丁酸(%)*11.356。

    來源:青貯傳奇產業聯盟

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